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論文

Determination of molybdenum in nickel-base heat-resisting alloys by isotope dilution mass spectrometry

田村修三

Mass Spectroscopy, 27(4), p.255 - 261, 1979/00

ニッケル基耐熱合金の分析用標準資料(原研およびNBS)に含まれる3~9wt.%のモリブデンを正確に定量することを目的とし同位体希釈質量分析法を検討した。試料を混酸(主として硫酸,少量の塩酸,硝酸,ふっ酸を必要により添加)に溶解し、その1部を重量分取し既知量の $^{9}$ $^{6}$ Moスパイクを加える。質量分析で妨害のあるニオブあるいはジルコニウムが多く含まれない試料については化学分離をせずに直接この混合試料液を用いて同位体比測定を行なうことが可能である。モリブデン同位体比測定はイオン源で炭化物を生成する改良法により行なう。すなわち、10~30gMoに約100gのグリセリンを添加し、フィラメント上でモリブデン酸化物試料を炭化・還元して得られる安定なイオン電流( $^{9}$ $^{8}$ Mo $^{+}$ イオンで1~210 $^{-}$ $^{1}$ $^{2}$ A)で同位体比を測定する。分析結果は表示値とよく一致し、変動係数は0.5~1%であった。妨害元素が多く含まれる試料は-ベンゾインオキシム沈殿を行い分析所要時間を短縮する。